摘 要

摘　要：页岩气钻探资料表明，滇黔北地区下寒武统筇竹寺组页岩储层富气状况明显不如下志留统龙马溪组页岩，由此严重影响其勘探部署决策，查明其原因是当务之急。为此，以页岩气钻井岩

摘　要：页岩气钻探资料表明，滇黔北地区下寒武统筇竹寺组页岩储层富气状况明显不如下志留统龙马溪组页岩，由此严重影响其勘探部署决策，查明其原因是当务之急。为此，以页岩气钻井岩心为基础，采用环境扫描电镜、原子力显微镜、比表面积测量、低温液氮吸附等试验手段，分析了筇竹寺组页岩储层的微观孔隙类型、结构特征等。结果表明：①筇竹寺组页岩储层呈现出极为发育的以纳米级为主的微观孔隙结构特征，发育黏土矿物层间孔、有机质孔、晶间孔、矿物铸模孔、次生溶蚀孔等多类型的基质孔隙，具有比表面积小和面孔率大的特点；②TOC、干酪根类型、黏土矿物和R。，是控制筇竹寺组微观孔隙结构的主要因素，以R。的影响最为明显，且在页岩达到过成熟状态后，其比表面积和孔体积随着R。的增大而急剧减小。结论认为：已处于过成熟中后期的该区筇竹寺组页岩层，长期的地质作用过程和过高热演化程度严重制约了其微观孔隙发育，呈现微孔隙骤减和比表面积、孔体积明显较小的情形，不利于页岩气的吸附储集，由此导致该区筇竹寺组页岩气富集程度不如龙马溪组的结果。

关键词：滇黔北地区  页岩气  储集空间类型  微观孔隙结构  主控因素  富气程度  早寒武世  比表面积

Microscopic pore structure and its controlling factors of overmature shale in the Lower Cambrian Qiongzhusi Fm，northern Yunnan and Guizhou provinces of China

Abstract：Drilling data reveal that shale gas potential of the Lower Cambrian Qiongzhusi Fm is ohvioLlsly poorer than that of the Lower Jurassic Longmaxi Fm in northern Yunnan and Guizhou provinces of China，the reason of which will be urgently discovered to make further exploration decision．Therefore，various testing methods such as environmental scanning eleclronic microscope(ESEM)，atomic force microscopc(AFM)，the pore specific surface area Incasurernent，and isothermal adsorption／desorption experiments were used to anaiyzomlcroscoplc pore types and pore structures of the shale cores．The following resuhs were obtained．First，nanopores are well develpped In the Qiongzhusi shale where the types of matrix pores include interclay mineral porcs，organic pores．Inter-crystalline pores，mineral moldic pores，and secondary dissolution pores，feat ured by a small specific surface area and large surface poroslty.Second，the main iactors controlling the microscopic pore structure there are organic content(TOC)，kerogen type,types and content of clay minerals，and thermal maturity(R。)，among which thermal maturity is the most significant．At the overmature stage,the specific surface area and pore volume decrease sharply with the increase of thermal maturity．In conclusion，the reason for the revelation from the drilling data in the study area is that after a long period of geological process and rather high thermal evolution,microscopic pore structure characteristics such as a sbirp decrease of micropores，the significantiy reduced pore volume and pore specific surface area.etc.are unfavorable for gas adsorption and accumulation in the overmaturc qiongztlusi shale．

Keywords：Northern Yunnan and Guizhou provinces，shale gas，reservoir space types，mieroscopic pore strucl ure，main controlling

扬子板块及其周缘下寒武统筇竹寺组黑色、灰黑色泥页岩，是华南地区海相地层的优质烃源岩之一，具有良好的生烃潜力和页岩气资源潜力^[1-5]。滇黔北地区大地构造上属予扬子板块构造域西南边缘，其筇竹寺组具备良好的页岩气成藏条件，资源潜力较大。近年来，国内许多学者对页岩气赋存状态^[6-8]、成藏条件^[2，9-11]、聚集机理^[12-14]胡等进行了研究，但对优质泥页岩沉积环境精细研究、页岩气微观储集空间特征及其发育机理、富气程度等方面的研究相对较少^[5，15]。

已钻井揭示，扬子地区下寒武统筇竹寺组页岩层富气程度明显不如下志留统龙马溪组，为查明这种状况的原因，笔者以滇黔北昭通国家级页岩气示范区勘探评价实践成果为基础，开展了高演化页岩气储层综合研究工作。结合区域背景、沉积微相研究和相关室内测试分析，采用环境扫描电镜^[16-18]、原子力显微镜^[19-21]以及比表面积测试等手段相结合的方法，开展了筇竹寺组页岩储层微观孔隙类型、结构特征、定量统计分析，剖析微孔隙发育的控制因素，以便为弄清筇竹寺组泥页岩的储气本质以及页岩气的勘探开发提供有力的保障。

1　岩性组合与沉积特征

滇黔北探区地处三省交会的云南昭通、贵州毕节、四川宜宾和泸州区域，大地构造上属于扬子地块构造域西南边缘的滇黔北坳陷，主体为威信凹陷的中两部区域(图1)，其北侧为四川盆地(海相古生界构造台坳)。

 

滇黔北地区寒武系基本上为l套发育齐全、连续沉积的海相地层，自下而上分为下寒武统麦地坪组、筇竹寺组(或牛蹄塘组)、明心寺组、金顶山组和清虚洞组，中寒武统高台组，中上寒武统娄山关群^[3，22]。

筇竹寺组主要发育灰黑色、暗色泥页岩，最早由刘之远1942年命名。筇竹寺组多与下伏震旦系灯影组呈假整合接触，与上覆明心寺组旱整合接触。按垂向序列，筇竹寺组可分为上下2个岩性段：下段以灰黑—黑色泥贞岩为主，底部她硅质泥页岩；上段颜色明显变浅，灰质、粉砂质含量增加，岩性主要为灰色、深灰色泥页岩。

筇竹寺组沉积早期，为全球海平面快速上升的时期。研究区可容纳空间迅速增大，水体加深．海水处于相对滞留和缺氧的状态，有利于富含有机质的灰黑—黑色泥页岩及碳质泥页岩沉积，沉积厚度介于147～261m，沉积中心位于云南镇雄—芒部—新场以南地区，为深水陆棚沉积环境，主要发育厌氧泥质深水陆棚微相沉积，为优质泥页岩发育的最有利相带。筇竹寺组沉积晚期。研究区沉积水体随之变浅且相对富氧。水动力条件相对增强，总体上不利于有机质的形成与保存，以灰—深灰色灰质泥岩和粉砂质泥岩为主，沉积厚度为67～252m，主要为浅水陆棚环境。

2　页岩微观孔隙结构特征

2．1　微观孔隙类型

富有机质泥页岩既可作为烃源岩，又可作为油气储集层^[6，8，10]。泥页岩“千疮百孔”的内部微结构中存在着大量不同类型的微观孔隙，微孔的形状、大小、连通性等不同状况对油气聚集有着重要的控制作用^[23]。

根据IUPAC的划分方案^[24-25]，按孔隙大小可将滇黔北地区筇竹寺组泥页岩微观孔隙，划分为微孔(小于l0nm)、小孔(10～100nm)、中孔(100～1000nm)和大孔(大于l000nm) ^[26]；按成因，可将基质孔隙区分为矿物间微孔、有机质孔、晶间孔、矿物铸模孔、次生溶蚀孔等(图2)，这类孔隙分别代表了不同成因类型及不同大小。在所有微观孔隙中，微孔隙对页岩气储集空间的贡献最大，而小孔和大孔。则分别可能为泥页岩毛细凝结、扩散和渗流、层流的主要区域^[26]。

 

2．2　比表面积及孔体积特征

比表面积测量方法，是在液氮域温度下对泥页岩注入氮气(N2)并使其达到饱和状态，而后在室温下进行脱附。鉴于吸附量与泥页岩微孔的发育情况有着密切的联系，因此，可以通过脱附N2的数量来进行比表面积的测量．同时还可用来计算孔体积和孔径分布，研究微孔隙结构特征^[15，27]。

对滇黔北A井筇竹寺组泥页岩样品进行了比表面积测量和孔径在1.5～300.0nm样品的孔体积测试，得出筇竹寺组页岩气储层的比表面积为1.915～7.691m²／g．平均为5.185m²／g；孔体积为0.0051～0.0108mL／g，平均为0.0080mL／g；平均孔径为5.38～10.85nm。反映筇竹寺组泥页岩的比表面积和孔体积均较大。有利于页岩气的吸附。从中也可以看出，其孔比表而积与孔体积二者之间具有较好的正相关性，即随着比表面积的增大。孔体积也随之增大(图3-a、3-b)。与之相反。比表面积、孔体积与平均孔径则呈负相关性。即比表面积、孔体积均随孔径的增大而减小(图3-c、3-d)．且当孔径小于10nm时，孔体积分布曲线很陡，而当孔径大于等于10nm时，曲线则逐渐变得平缓，说明孔径范围在1～8nm内的孔隙对泥页岩比表而积、孔体积值的贡献最大(图3-c)，即小孔隙越发育，页岩的比表面积、孔体积越大，越有利于泥页岩对页岩气的吸附聚集。

 

吸附与脱附分析试验结果表明。筇竹寺组泥页岩样品的低温液氮吸附、脱附曲线形态特征基本相同，具有以下特征：①吸附曲线在下，脱附曲线在上，随相对压力的增大而均处于缓慢上升状态；②在相对压力接近于l时，吸、脱附曲线上升速度加快；③吸附回线出现在相对压力在0.4～1.0范围内；④在相对压力接近于0.5时，脱附曲线上出现了明显的拐点，致使脱附曲线近乎陡直下降(图3-f)。

2．3　微观孔隙定量统计

通过低温液氮吸附试验法，可以对孔径范围在1.5～300.0nm的泥页岩部分微观孔隙进行定量统计，但是对于孔径大于300nm的微观孔隙的定量化还需借助其他的手段。张廷山等提出通过环境扫描电镜和原子力显微镜相结合的方法，辅助利用ArcGIS定量统计工具，可以计算出微观孔隙的孔隙数量、孔隙面积、面孔率等^[26]。

通过将A井筇竹寺组具有代表性的页岩岩心抛光样品进行AFM和SEME图像处理与分析，将图像数据导入ArcGIS平台中进行栅格重分类分析，图像中白色区域为孔隙或裂隙分布区(图4-d、4-c)。由此计算出不同样品中微观孔隙的孔隙数量及其面孔率(表1)。与龙马溪组页岩相比，筇竹寺组页岩具有微观孔隙数量多、孔径小、单孔面积小、而孔率大的特征。由AFM剖面图清晰地显示出，规则排列的栅格间为纳米级孔隙，具有锯齿状紧密排列的结构特征(图4-a、4-c)，这种规则的呈明暗相间的栅格状表面形态特征可能是页岩中干酪根大分子团紧密排列的结果^[27-28]。

 

 

3　微观孔隙发育控制因素分析

泥贝岩微观孔隙的发育演化，不是受单一的条件控制，而是岩性、矿物组合、温压等多方面因素影响的综合体^[5，26]。有机碳含量、干酪根类型、黏土矿物与含量、热演化程度等因素，均不同程度地控制着泥页岩微观孔隙的发育^[26]。通过荇类分析化验的对比研究发现，滇黔北高演化区筇竹寺组泥页岩微观孔隙的发育演化也与上述因素有着密切的关系。

3．1　有机碳含量

泥页岩微观孔隙的发育程度与有机碳含量关系密切。在富含有机质的页岩中，其比表面和孔体积相对较大，其平均孔径一般小于无机黏土的平均孔径^[28]。研究区筇竹寺组泥页岩样品在热演化程度、黏土矿物类型与含量等条件相近时，表现为有机碳含量高的样品的比表面积、孔体积均较大(表2)，且比表面积、孔体积与TOC均具有较好的正相关性(图3-9、3h)。说明在其他条件相近时，TOC为影响泥页岩比表面、孔体积的主要因素。

 

3．2　干酪根类型

不同类型的干酪根对页岩微观孔隙发育程度有着一定的影响，干酪根由混合型到腐泥型，泥页岩的比表面积和孔体积均减小^[26]。选择有机碳含量、热演化程度等条件相近，干酪根类型不同的几组样品，通过对比发现。该区也具有相似的特征和变化规律。即偏腐泥混合型干酪根页岩中的微观孔隙的比表面积和孔体积大于含腐泥型干酪根页岩中微观孔隙的比表面积和孔体积(表2)。其原因可能是偏腐泥混合型干酪根有来源于较高等的浮游生物，与低等菌藻类生物相比，其内部结构较大且复杂，致使页岩微观孔隙空间也有所增大，进而对页岩的比表面、孔体积等也造成了一定的影响。但是，由于地质层位不同，所经历的地质作用存在差异，影响因素众多，这种简单的表象对比结果仅作参考，分析的原因是值得借鉴的。

3．3　黏土矿物类型与含量

泥页岩的比表面积、孔体积与黏土矿物关系密切。不同类型的黏土矿物具有不同的比表面积，在绿泥石、伊利石和蒙脱石3种黏土矿物中，蒙脱石的比表面积最大，可达到800mL／g，伊利石和绿泥石都较小，分别只有30mL／g和15mL／g^[29-31]。因此，不同类型的黏土矿物组合，其比表面积与孔体积也存在差异。通过研究发现，该区筇竹寺组页岩与志留系龙马溪组页岩相比。具有较大比表面积的蒙脱石、伊利石含量减小，相反具有较小比表面积的高岭石、绿泥石含量增大。因此，龙马溪组泥页岩样品的比表面积、孔体积明显大于筇竹寺组泥页岩样品的比表面积、孔体积。由此说明，黏土矿物(类型与含量)埘泥页岩比表面积、孔体积也存在着一定程度的影响。

3．4　热演化程度

页岩的微观孔隙结构与热演化程度之间的关系较为复杂，并不是单纯的止相关或者负相关之关系。这是因为热演化程度不仅会造成有机质OTL隙结构的变化，同时还会引起黏土矿物的转化，造成了黏土矿物之间微孔隙比表面积的改变，从而改变了页岩的比表面积和孔体积。

3．4．1热演化程度对有机质孔隙结构的影响

通过对研究区具有高热演化程度泥页岩样品的分析发现，当TOC相近时，有机质热演化程度在一定范围内-随着R。的增高，比表面积和孔体积均增大。究其原因，可能为热演化程度对有机质孔隙的发育有着决定性的影响，即有机质在热解生烃过程中，随着热演化程度的增大，有机质孔隙结构会发生变化，小孔和微孔的数量将增多，从而增大了有机质孔隙的比表面积和孔体积^[32]，以致页岩储层的比表面积和孔体积也大大地增大。

3．4．2热演化程度对黏土矿物间微孔隙结构的影响

热演化程度除了影响着有机质孔隙的发育外，同时还对黏土矿物间微孔隙的发育起着很大作用，其影响机理主要是通过影响黏土矿物类型与含量，进而实现对黏土矿物间微孔隙造成影响。通常随着R。的增大，黏土矿物中具有大比表面积的蒙脱石含量降低，相继转化为伊／蒙混间层矿物，而间层矿物含量由多逐渐减少，最终全部转化为伊利石或绿泥石，在此过程中黏土矿物间微孔隙比表面积和孔体积大大降低^{[29-31，33-35]}。

研究区筇竹寺组页岩热演化程度较高，R。均大于3.0％。根据岩心不同黏土矿物含量随R。的变化关系图(图5)可以看出，随R。的增大，具有较大比表面积的伊利石含量增大、伊／蒙混层含量减少，具有较小比表面积的绿泥石含量增大、高岭石含量增大。而上覆的龙马溪组页岩热演化程度相对低些(R。多小于3.0％)，与筇竹寺组页岩黏土矿物相比，其伊利石含量高(13％～36％)、伊／蒙混层含量比较少(2％～6％)、绿泥石含量高(13％～32％)、高岭石含量高(6％～9％)。因而出现了筇竹寺组黏土矿物间微孔隙的比表面积和孔体积远比龙马溪组小的情形，导致其比表面积和孔体积均较小的状况(表2)。因此，热演化程度通过对黏土矿物类型与含量的影响，也同样控制着黏土矿物间微孔隙的发育程度。由此得出，已处于过成熟中期后的滇黔北筇竹寺组页岩层，经历悠久的地质作用过程和过高热演化程度严重制约了其微观孔隙结构特征，呈现微孔隙骤减和比表面积、孔体积明显较小的情形，不利于页岩气的吸附储集，结果出现筇竹寺组页岩气富集程度不如龙马溪组的状况。

 

4　结论

以页岩气钻井岩心观察描述与分析试验为基础，结合区域地质剖面研究，认为筇竹寺组富有机质的优质泥页岩主要形成于厌氧泥质深水陆棚相带。利用环境扫描电镜、原子力显微镜及比表面积测量等多试验手段，能清晰地观测到筇竹寺组页岩储层具有孔径大小和成因的多样性，呈现极为发育的以纳米级为主的微观孔隙结构特征，发育黏土矿物层间孔、有机质孔、晶间孔、矿物铸模孔、次生溶蚀孔等多类型的基质微观孔隙。

1)液氮吸附实验结果表明：筇竹寺组泥页岩比表面积和孔体积均较大，并具有良好的正相关性，主要发育小于10nm的小孔，孔径范围在1～8nm的孔隙对比表面积、孔体积的贡献最大。

2)采用比表面积与孔体积测试、扫描电镜、原子力显微镜相分析相结合的方法和ArcGIS统计工具，发现筇竹寺组泥页岩微孔隙具有数量多、面孔率大、孔比表面积较大的特点。

3)筇竹寺组页岩气储层微观孔隙发育演化主要受控于TOC、干酪根类型、黏土矿物类型与含量、热演化程度等因素。其中以热演化程度的影响最为明显，在页岩达到过成熟状态后其比表面积和孔体积急剧减小，影响了页岩气的吸附储集能力。

 

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本文作者：梁兴  张廷山  杨洋  张朝  龚齐森  叶熙  张介辉

作者单位：中国石油浙江油田公司

   “油气藏地质及开发工程”国家重点实验室·西南石油大学